Nº 7170 – 25 rejeb 1444 (16-2-2023) BULLETIN OFFICIEL 541
28 Matières facilement oxydables Ajouter 1,5 ml d’acide sulfurique à 100 ml d’eau, porter à ébullition et ajouter du KMnO4 à 0,1 N en gouttes jusqu’à obtention d’une couleur rose qui persiste pendant 30 secondes. Dissoudre 1 g de l’échantillon, arrondi à l’unité la plus proche (mg), dans la solution chauffée, et titrer au moyen de KMnO4 à 0,1 N jusqu’à obtention d’une couleur rose qui persiste pendant 15 secondes. Ne doit pas nécessiter plus de 0,5 ml.
Matières facilement carbonisables Une solution à froid de 0,5 g d’acide benzoïque dans 5 ml d’acide sulfurique à 94,5-95,5 % ne doit pas présenter une coloration plus intense que celle d’un liquide de référence contenant 0,2 ml de chlorure de cobalt STC (1), 0,3 ml de chlorure ferrique STC (2), 0,1 ml de sulfate de cuivre STC (3) et 4,4 ml d’eau.
Acides polycycliques Lors de l’acidification fractionnée d’une solution neutralisée d’acide benzoïque, le premier précipité ne doit pas présenter un point de fusion différent de celui de l’acide benzoïque.
Arsenic Pas plus de 3 mg/kg Plomb Pas plus de 2 mg/kg Mercure Pas plus de 1 mg/kg (1) Chlorure de cobalt STC: dissoudre 65 g environ de chlorure de cobalt CoCl2.6H2O dans une quantité d’un mélange de 25 ml d’acide chlorhydrique et de 975 ml d’eau, suffisante pour obtenir un volume d’un litre. Introduire 5 ml exactement de cette solution dans une fiole contenant 250 ml de solution d’iode, ajouter 5 ml de peroxyde d’hydrogène à 3 %, puis 15 ml d’une solution d’hydroxyde de sodium à 20 %. Faire bouillir pendant 10 minutes, laisser refroidir, ajouter 2 g d’iodure de potassium et 20 ml d’acide sulfurique à 25 %. Après dissolution totale du précipité, titrer l’iode libéré au thiosulfate de sodium (0,1 N) en présence de solution d’essai d'amidon.
1 ml de thiosulfate de sodium (0,1 N) correspond à 23,80 mg CoCl2·6H2O. Ajuster le volume final de la solution en ajoutant une quantité suffisante du mélange d’acide hydrochlorique et d’eau pour obtenir une solution contenant 59,5 mg de CoCl2·6H2O par ml.
(2) Chlorure ferrique STC: dissoudre 55 g environ de chlorure de ferrique dans une quantité d’un mélange de 25 ml d’acide chlorhydrique et de 975 ml d’eau, suffisante pour obtenir un volume d’un litre. Introduire 10 ml exactement de cette solution dans une fiole contenant 250 ml de solution d’iode, ajouter 15 ml d’eau puis 3 g d’iodure de potassium. Laisser reposer 15 minutes. Diluer avec 100 ml d’eau puis titrer l’iode libéré au thiosulfate de sodium (0,1 N) en présence de solution d’essai d’amidon. 1 ml de thiosulfate de sodium (0,1 N) correspond à 27,03 mg FeCl3·6H2O. Ajuster le volume final de la solution en ajoutant une quantité suffisante du mélange d’acide hydrochlorique et d’eau pour obtenir une solution contenant 45,0 mg de FeCl3·6H2O par ml.
(3) Sulfate de cuivre STC: dissoudre 65 g environ de sulfate de cuivre CuSO4·5H2O dans une quantité d’un mélange de 25 ml d’acide chlorhydrique et de 975 ml d’eau, suffisante pour obtenir un volume d’un litre. Introduire 10 ml exactement de cette solution dans une fiole contenant 250 ml de solution d’iode, ajouter 40 ml d’eau, 4 ml d’acide acétique puis 3 g d’iodure de potassium. Titrer l’iode libéré au thiosulfate de sodium (0,1 N) en présence de solution d’essai d’amidon (*). 1 ml de thiosulfate de sodium (0,1 N) correspond à 24,97 mg CuSO4·5H2O. Ajuster le volume final de la solution en ajoutant une quantité suffisante du mélange d’acide hydrochlorique et d’eau pour obtenir une solution contenant 62,4 mg de CuSO4·5H2O par ml.
(*) Solution d’essai d’amidon: triturer 0,5 g d’amidon (amidon de pomme de terre, amidon de maïs ou amidon soluble) avec 5 ml d’eau;
ajouter à l’empois ainsi obtenu et sans cesser d’agiter une quantité suffisante d’eau pour obtenir un volume de 100 ml. Porter à ébullition pendant quelques minutes, laisser refroidir et filtrer. L’amidon doit être de préparation récente.
E 211 BENZOATE DE SODIUM Synonymes Définition EINECS 208-534-8 Nom chimique Benzoate de sodium; sel de sodium de l’acide benzènecarboxylique; sel de sodium de l’acide phénylcarboxylique Formule chimique C7H5O2Na Poids moléculaire 144,11 Composition Pas moins de 99 % de C7H5O2Na, après dessiccation à 105 °C pendant 4 heures Description Poudre cristalline ou granules blancs quasiment inodores Identification Solubilité Facilement soluble dans l’eau, modérément soluble dans l’éthanol Intervalle de fusion de l’acide benzoïque Entre 121,5 °C et 123,5 °C, après dessiccation dans un dessiccateur à acide sulfurique, pour l’acide benzoïque isolé par acidification et non recristallisé Épreuve de recherche de benzoate Satisfait à l’essai Épreuve de recherche de sodium Satisfait à l’essai Pureté Perte à la dessiccation Pas plus de 1,5 % (105 °C, 4 heures) Matières facilement oxydables Ajouter 1,5 ml d’acide sulfurique à 100 ml d’eau, porter à ébullition et ajouter du KMnO4 à 0,1 N en gouttes jusqu’à obtention d’une couleur rose qui persiste pendant 30 secondes. Dissoudre 1 g de l’échantillon, arrondi à l’unité la plus proche (mg), dans la solution chauffée, et titrer au moyen de KMnO4 à 0,1 N jusqu’à obtention d’une couleur rose qui persiste pendant 15 secondes. Ne doit pas nécessiter plus de 0,5 ml.
Acides polycycliques Lors de l’acidification fractionnée d’une solution éventuellement neutralisée de benzoate de sodium, le premier précipité ne doit pas présenter un intervalle de fusion différent de celui de l’acide benzoïque.
Composés organochlorés Pas plus de 0,06 %, exprimés en chlorure, correspondant à 0,25 %, exprimés en acide monochlorobenzoïque Acidité ou alcalinité Neutralisation de 1 g de benzoate de sodium, en présence de phénolphtaléine. Ne doit pas nécessiter plus de 0,25 ml de NaOH 0,1 N ou de HCl 0,1 N.
Arsenic Pas plus de 3 mg/kg Plomb Pas plus de 2 mg/kg Mercure Pas plus de 1 mg/kg E 212 BENZOATE DE POTASSIUM